耐熱鋼作為航空航天、化工工業中的重要材料,被廣泛用于高溫環境中。高溫氧化是高溫下最常見也是最重要的腐蝕破壞形式,因此研究和發展具有抗高溫氧化性能的新材料對于我國的航空工業、化工及國防事業具有深遠的意義。
奧氏體耐熱不銹鋼管310S(0Cr25Ni20)是高鉻鎳奧氏體不銹鋼管,在氧化介質中其有優良的耐蝕性,同時具有良好的高溫力學性能,因此它既可以用于耐蝕部件又可以用于高溫部件。
此前,國內外研究表明,在鋼中加人某些合金元家是改善和提高合金抗氧化性能的重要舉措之一,能否形成致密的氧化膜是合金抗高溫氧化的關鍵。 310S奧氏體耐熱不銹鋼管是一種具有良好的應用前景的高合金耐熱鋼,但是,有關310S鋼管抗高溫氧化性能的研究還沒有詳細的研究報道.本文就是針對其高溫抗權化性能進行研究。
1實驗方法
1.1試樣制備
試驗樣品選取奧氏體耐熱不銹鋼管310S,其化學成分(質量分數,%)為: 0.08C , 25.00Cr , 20.00Ni ,2.00Mn,1.00Si。
經感應電爐冶煉鑄錠,熱軋成1 400 mm x300 mmx12 mm的鋼板,再線切割加工成30 mmx10mmx4mm的矩形試樣,試樣表面經80#到1200#砂紙逐級水磨,然后用金剛石研磨拋光,使試樣的各個表面盡量光亮,先后用水、酒精、丙酮清洗,最后吹干備用。用千分尺側最試樣的尺寸并算出其表面積,然后稱量氧化前的坩堝和試樣的總質量并做記錄。
1.2氧化實驗
試樣置于恒重的氧化鋁坩堝內(焙燒坩堝的溫度應該比試驗溫度高50~100℃。并且至少焙燒兩次以保證試驗數據的精確),在靜止的空氣中加熱到設定溫度(700,900和1000℃)進行氧化實驗,在高溫電阻爐內進行恒溫氧化試驗,平行放人5個試樣,每隔20 h取出1個試樣,1個試樣對應1個數據點。循環氧化試驗也是在高溫電阻爐內進行,放人1個試樣,每隔20 h循環一次,共進行5次循環,侮個循環對應1個數據點。
取出試樣后,冷卻至室溫,將試樣連同坩堝一起測量質量變化,稱重在精度為0.1 mg的AL204型精密電子天平上測量(為減少環境對稱重的影響,空冷的時間每次均保持一致)。
采用X射線衍射法(XRD)分析氧化后試樣的表面相組成.采用帶有能譜儀的掃描電鏡(SEM/EDS)進行氧化膜表面的顯微組織觀察和成分分析。
2實驗結果與討論
2.1氧化動力學分析
圖1為310S奧氏體耐熱不銹鋼管在不同溫度下氧化100 h的恒溫氧化動力學曲線和循環氧化動力學曲線。采用增重法,通過計算試樣單位面積、單位時間的氧化增重即氧化速率來評定其高溫抗氧化性能,氧化速率越大,說明抗氧化性能越差.反之抗氧化性能越好。
可見,氧化時間和氧化溫度對310S不銹鋼管的氧化增重影響很大。該合金在900℃和1 000℃下,氧化初期增垂較大,其氧化的平均速率分別為0.2878和0.5381 mg/cm2.經過約20 h的氧化后有所減小,進人了穩態氧化階段,氧化增重趨于平緩.氧化速率降低,但一直處于上升趨勢,圖1(a)和(b)都符合拋物線規律。這說明在試驗條件下310S不銹鋼管表面形成了致密的保護性氧化膜,氧化膜無開裂,有效地阻止氧原子和其它腐蝕性氣體擴散到合金中,提高了合金的使用壽命。
2.2氧化膜表面組成及形貌分析
圖2為310S合金在不同溫度下(1 000 , 900和700℃)經過100 h恒溫氧化后試樣表面形貌。可見,700℃氧化后試樣表面仍能看見氧化前拋光加工的劃痕.只是一部分失去金屬光澤,合金發生輕微的氧化.氧化膜表面為金黃色和藍色.氧化膜無開裂,有效地阻止了氧原子和其它腐蝕性氣體擴散到合金中,提高了合金的使用壽命;900,1 000℃時氧化加劇,試樣表面發黑,氧化膜均勻,1000℃下氧化膜表面出現局部脫落,隨著板化溢度的升高,試樣表面的粗糙度逐漸增大.氧化膜不斷增厚,表面晶粒逐漸長大。
2.3氧化膜X射線衍射結果分析
對310S合金的氧化膜進行了X射線衍射分析,可看出.在 700℃下氧化后,氧化膜主要有Fe2O3,而在900℃和1 000℃下氧化膜主要有FeO Cr2O3,FeOFe2O3和尖晶石結構((FeCr2O4,NiCr2O4),根據合金化原理,如果加人的合金元素能生成尖晶石結構或復雜的尖晶石結構,會降低鐵離子的擴散速度,提高抗氧化性。
3結論
(1) 310S合金在900,1000℃表面形成了致密的保護性的黑色氧化膜,在700℃表面形成了金黃色和藍色的氧化膜,氧化膜無開裂,有效地阻止了氧原子和其它腐蝕性氣體擴散到合金中,提高了合金的使用壽命。
(2)該鋼中Cr在高溫時容易形成FeO Cr2O3,FeO Fe2O3和尖晶石結構((FeCr2O4,NiCr2O4)等保護性氧化膜,是310S鋼管具有良好的抗高溫氧化性能的重要原因。